• 旋轉蒸發儀如何去除溶劑?



    在實驗室中的常規操作期間,將所需化合物溶解在溶劑中非常普遍。在分液漏斗萃取和柱色譜中使用溶劑,必須除去溶劑才能分離出所需的化合物。通常選擇沸點比目標化合物低的溶劑,因此存在一些去除溶劑的機制。從理論上講,可以將解決方案簡單地放在熱源上以沸騰低沸點溶劑,但是這種方法并不常用。

    旋轉蒸發儀去除溶劑的原理 

    在實驗室中去除溶劑的優選方法是使用  旋轉蒸發儀,也稱為“旋轉蒸發儀”。旋轉蒸發儀本質上是減壓蒸餾:將圓底燒瓶中的溶液放入設備的水浴中,并在系統被部分抽空(通過吸水器或真空泵)的同時旋轉。設備中的減壓導致溶劑在比正常溫度低的溫度下沸騰(請參閱真空蒸餾),旋轉燒瓶會增加液體的表面積,從而增加蒸發速率。

    溶劑蒸氣與冷凝器接觸時冷凝,并滴入接收瓶中。當除去溶劑時,將濃縮的化合物留在燒瓶中。蒸餾和旋轉蒸發之間的區別在于,餾出物zui常保留在蒸餾中,而殘留物保留在旋轉蒸發中。

    即使旋轉蒸發儀看起來很復雜,也確實非常簡單。旋轉蒸發儀的目的是從化合物混合物中去除低沸點有機化學物質,通常是溶劑。旋轉蒸發儀是現代有機實驗室中去除溶劑的shou選方法。通過簡單的蒸餾除去溶劑或低沸點化合物。旋轉蒸發儀設計為在真空下操作(以降低化合物的沸點),同時加熱樣品。使用冷手指將蒸氣冷凝為液體,然后將其截留在單獨的燒瓶中。

    旋轉蒸發儀的重要特點

    1)真空泵是系統中減壓的來源。

    2)旋轉速度和浴溫控制旋鈕。

    3)水浴。

    4)防撞器。

    5)冷手指。 (如果手指不冷,請不要使用旋轉蒸發儀。手指中應該有過量的固態干冰。)

    6)真空釋放閥。

    要使用旋轉蒸發儀,請按照以下簡單步驟操作:

     
    旋轉蒸發儀應打開,疏水閥應冷卻。如果不是這種情況,請向您的助教尋求幫助。
     
    1.使用Keck夾子將燒瓶連接到旋轉蒸發儀的防撞罩。燒瓶中的液體不應超過一半。
     
    請注意,Keck夾的側面越來越大,可以容納圓底燒瓶的較大頸部和防撞保護裝置的較小桿。
     

    2.打開旋轉。(請參閱左照片標記2。)這將有助于防止蒸餾過程中發生碰撞。詢問您的助教,是否適合打開(或調高)浴缸的熱量。

    3.按下旋鈕(標記#1,左圖),然后將旋鈕向左滑動以將燒瓶降低到水浴中。燒瓶中的液體應低于浴缸中的水位,但燒瓶的頸部應位于水線以上,并且防撞保護裝置不應在水浴上摩擦。

    4.將真空泵上的開關轉到ON位置,打開真空泵。

    5.關閉旋塞閥(標記#1,右圖)以在旋轉蒸發儀內部產生真空。#2旋塞閥(右圖)無需調整。#2旋塞閥應向真空泵打開。

    6.一分鐘左右,您會看到蒸氣在冷的手指上凝結并收集在收集瓶中。如果您不這樣做,請盡快(而不是稍后)尋求幫助,特別是如果正在為旋轉蒸發儀生產線時。

    7.要取出樣品,(a)通過轉動正確的旋塞來釋放真空(標記#1,右圖。)(b)關閉真空泵。(c)停止旋轉并舉起燒瓶。(d)壓力平衡后,然后取下卡子夾并拿起燒瓶。


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