
旋轉蒸發器用精確工程有效地利用蒸發從樣品中除去溶劑。大多數旋轉蒸發儀都使用真空和壓力控制監視器來精確控制系統內的壓力,從而提高蒸發效率。在許多商業實驗室中,這些機器需要全天候運行。
程序
設定
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將溶劑和所需化合物的混合物倒入圓底燒瓶中。當燒瓶裝滿的溶液不足一半時,可獲得zui佳結果。
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用干冰填充旋轉蒸發器冷阱。
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裝上一個玻璃的“撞擊收集器”,以防止任何溶液進入旋轉蒸發儀的主要部分。用固定夾固定。
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用凱克(Keck)夾將燒瓶和撞擊收集器固定到旋轉蒸發儀的適配器部分。
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將燒瓶降低到水浴中。這有助于防止燒瓶斷開。
旋轉蒸發操作
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開始旋轉。對于不同的體積,zui好使用不同的速度。
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慢慢開始增加真空度。在以下情況下,真空度處于適當的強度:1)在冷的手指或接收瓶中可見到溶劑的凝結,或2)溶劑開始起泡。
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打開水浴的熱量。從一般化學中回想起,真空降低了溶劑的沸點,因此使用旋轉蒸發儀蒸發溶劑所需的溫度比在STP時要低得多。
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根據需要調整真空設置。
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除去所有溶劑后,關閉真空并將燒瓶返回大氣壓。
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停止旋轉。
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從浴鍋中取出燒瓶。
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從適配器上取下燒瓶。
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如果有更多的溶劑要去除,可以將其添加到同一燒瓶中,然后重復該過程。切記在蒸發完成后清空接收瓶。
旋轉蒸發儀的應用
旋轉蒸發可用于將溶劑與許多有機,無機和聚合材料分離。至關重要的是,所需化合物的沸點低于溶劑的沸點,并且該化合物不能與溶劑形成共沸物。如果滿足這些條件,則旋轉蒸發可能是將溶劑與目標化合物分離的非常有效的技術。較低沸點的溶劑效果zui好,但是,通常使用旋轉蒸發除去水。使用其他技術(例如凍干)可以更輕松地除去較高沸點的溶劑(例如DMF和DMSO),但是,如果使用非常好的真空泵,則可以使用旋轉蒸發將其除去。