旋轉蒸發是有機化學中常用的從非揮發性目標化合物中去除揮發性溶劑的技術。
旋轉蒸發儀或旋轉蒸發儀通過加熱和減壓相結合,從化合物中輕輕去除溶劑,以蒸發,干燥和純化樣品,以進一步用于下游用途。
盡管還有其他去除溶劑的方法,但旋轉速度和處理大容量的能力使旋轉蒸發成為許多化學實驗室的常規方法,尤其是對于低沸點溶劑。該視頻將演示旋轉蒸發的過程,包括設備設置的關鍵組件。
旋轉蒸發儀在熱水浴中機械旋轉裝有溶液的化合物的燒瓶。旋轉蒸發儀連接到真空泵上,該真空泵將壓力降低到散裝溶劑之上,從而有助于將蒸發物從樣品中吸走。溶劑蒸發而殘留化合物。
充滿干冰和丙酮的冷阱凝結溶劑蒸氣,然后滴入收集瓶中。降低的壓力還有助于降低在比大氣壓力低得多的溫度下蒸發的溶劑的沸點。
機械旋轉將溶劑以薄膜形式分布在燒瓶的整個內部,從而增加了蒸發速率并降低了“碰撞”的風險,當大量溶劑蒸汽迅速形成并置換周圍的液體時會發生“碰撞”。防撞阱是防止溶劑進入設備的另一種方法。任何碰到的溶劑將收集在阱中,并可以沖洗回燒瓶中。該方法有助于從溶劑中分離出溶劑,由于沸點較高,該化合物以固體或液體形式保留在燒瓶中。
現在您已經了解了旋轉蒸發儀的基礎知識,我們將介紹其操作。
要開始此過程,請用干冰和丙酮向冷阱中注滿水,并用接頭夾固定收集瓶。
稱重干凈的圓底燒瓶。加入所需化合物和溶劑的混合物。為了獲得zui佳結果,燒瓶應裝滿少于一半的水。
裝上一個玻璃凸點阱,以防止溶液進入旋轉蒸發器的主要部分。用固定夾固定。
使用另一個夾子將燒瓶和撞擊收集器連接到旋轉蒸發儀的適配器部分。
將燒瓶降低到水浴中開始蒸發。
開始旋轉燒瓶。根據燒瓶的大小和樣品的體積調節轉速。開始抽真空并觀察設備。從低真空強度開始,因為高真空會導致設備污染和性能下降。當溶劑的冷凝物出現在冷的手指或接收瓶中或溶劑開始冒泡時,真空度處于適當的強度。將真空控制保持在該設置。
打開水浴的熱量。請記住,減壓下的沸點明顯低于大氣壓下的沸點。如果旋轉速度太快,或施加了過多的熱量,溶劑將撞到疏水閥中。在此過程中,如果溶劑停止蒸發,則會增加真空強度。
除去所有溶劑后,關閉真空管線并停止旋轉。轉動旋塞閥緩慢釋放真空。
之后,將燒瓶從水浴中取出,然后將其從適配器中取出。從燒瓶中刮下化合物,以備后用。核磁共振波譜通常用于驗證溶劑的存在。如果需要其他化合物,則將更多混合物加到同一燒瓶中,然后重復該過程。完成后,清空接收瓶,確保正確處理溶劑。
旋轉蒸發器被廣泛用于科學*域。
對于不沉淀的產物,在有機合成之后,通常進行旋轉蒸發以除去溶劑。在該實施例中,將具有高抗病毒活性的四氫咔唑衍生物的合成反應混合物直接進行旋轉蒸發以去除乙酸。純化所得殘余物。
旋轉蒸發儀也可用于制備聚合物材料。在該實施例中,合成了pH響應性溶膠-凝膠納米傳感器,并通過旋轉蒸發收集。這些納米傳感器然后可以與脂質體絡合 - 促進輸送到哺乳動物細胞的脂質載體分子。
zui后,旋轉蒸發可以與化學提取結合。在該實施例中,用氯仿/甲醇混合物從人血清中提取膽固醇酯,然后將其除去,得到油狀產物。然后將酯進一步表征和改性。