旋轉蒸發程序

1. 如果您的機構使用連接到冷凝器的水循環器來減少用水量（圖5.65中打開的機殼），請確保儲水器中有冰。
2. 預稱量一個圓底燒瓶，然后將溶液蒸發至不滿一半（圖5.67a）。
3. 使用塑料夾（“ Keck夾”，圖5.67b）將燒瓶連接到蒸發器的“碰撞收集器”。
   撞擊收集器可防止泡沫或飛濺的溶液（“隆起”）弄臟冷凝器或將其收集在無法回收組分的接收瓶中。防撞阱應保持清潔，這樣如果溶液確實收集在那里，則可以將其沖洗回原來的燒瓶中，而不必擔心先前蒸發的樣品會造成污染。
4. 使用設備上的操縱桿旋鈕將燒瓶降低到水中（圖5.67c），以便將燒瓶部分浸入水中。確保燒瓶的位置不要太低，以至于帶有塑料夾的接頭都在水中。

5. 打開真空源（圖5.69a），該真空源可以是吸水機或真空泵。從穿過旋塞閥的空氣中會聽到嘶嘶聲。局部真空將有助于將燒瓶牢固地固定在撞擊阱上。
6. 通過調節旋轉缺口開始以中等速率旋轉燒瓶（大致達到（110 ： text {rpm} ），或者達到zui大旋轉值的三分之一，圖5.69b）。110轉數$110\text{rpm}$或zui大旋轉值的三分之一，圖5.69b）。
7. 垂直于排放閥旋轉，以關閉蒸發器上的旋塞閥（圖5.69c）。嘶嘶聲應停止，并且設備內部的壓力將進一步降低。

8. 讓溶液蒸發。溶劑應收集在大的圓底燒瓶容器中（如圖5.70a所示）。完全蒸發不需要設定時間。
   1. 如果所需化合物為固體，請繼續蒸發直至出現固體或薄膜（圖5.70b）。如果熔池的溫度高于固體的熔點，結晶緩慢或熔池的溫熱阻止了結晶，則可能會形成膜（圖5.71b顯示了一天后結晶成圖5.71c的膜）。
   2. 如果預期的化合物是液體，請蒸發直至看到近似的預期體積，并且液位似乎不再變化（圖5.71a）。也可以通過以下操作來測試蒸發情況：將燒瓶從水浴中取出，用紙巾擦干外部，并在旋轉時用手感覺燒瓶。如果溶劑繼續蒸發，則燒瓶會感到涼爽。
   3. 如果溶劑從燒瓶中溢出到撞擊阱中（圖5.67b），則將燒瓶從水浴中略微升起，和/或通過部分旋轉旋塞閥將少量空氣進入設備（圖5.69c）。如果大量液體碰到，請停止蒸發，并用溶劑沖洗收集器，以便將沖洗液加回到燒瓶中。蒸發溶劑。
   4. 如果在正常蒸發過程中（不發生碰撞）溶劑在碰撞阱中積聚，則是可以接受的。有時稍后會蒸發，如果沒有蒸發，仍然將其從燒瓶中取出。如果溶劑的沸點較高，通常會發生合并現象。
9. 當樣品似乎已完全蒸發時，將其保留在減壓系統中額外的幾分鐘，以除去所有zui終的溶劑殘留物。

10. 要停止蒸發，請反向執行所有前面的步驟：打開旋塞閥，停止旋轉，關閉真空源，將燒瓶從水浴中取出，然后取出燒瓶。如果您是當天的zui終用戶，請完全關閉蒸發器。
11. 圓底燒瓶中的殘留物應包含所需化合物，但仍可能包含痕量溶劑。如果該化合物不是特別易揮發（或者它是非揮發性固體），則可以將燒瓶放在儲物柜中打開，直到以后進行實驗為止。完全干燥后，可以得到團塊并分析化合物。

旋轉蒸發總結