• 旋轉蒸發程序

    圖5.67:a)待蒸發的樣品,b)將樣品連接到旋轉蒸發儀上的撞擊收集器上,c)將樣品放入水浴中。
    1. 如果您的機構使用連接到冷凝器的水循環器來減少用水量(圖5.65中打開的機殼),請確保儲水器中有冰。
    2. 預稱量一個圓底燒瓶,然后將溶液蒸發至不滿一半(圖5.67a)。
    3. 使用塑料夾(“ Keck夾”,圖5.67b)將燒瓶連接到蒸發器的“碰撞收集器”。
      撞擊收集器可防止泡沫或飛濺的溶液(“隆起”)弄臟冷凝器或將其收集在無法回收組分的接收瓶中。防撞阱應保持清潔,這樣如果溶液確實收集在那里,則可以將其沖洗回原來的燒瓶中,而不必擔心先前蒸發的樣品會造成污染。
    4. 使用設備上的操縱桿旋鈕將燒瓶降低到水中(圖5.67c),以便將燒瓶部分浸入水中。確保燒瓶的位置不要太低,以至于帶有塑料夾的接頭都在水中。
    圖5.68:學生使用旋轉蒸發儀
    圖5.69:a)打開吸水器,b)調節燒瓶的旋轉,c)關閉旋塞閥以進一步降低壓力。
    1. 打開真空源(圖5.69a),該真空源可以是吸水機或真空泵。從穿過旋塞閥的空氣中會聽到嘶嘶聲。局部真空將有助于將燒瓶牢固地固定在撞擊阱上。
    2. 通過調節旋轉缺口開始以中等速率旋轉燒瓶(大致達到(110 : text {rpm} ),或者達到zui大旋轉值的三分之一,圖5.69b)。110rpm或zui大旋轉值的三分之一,圖5.69b)。
    3. 垂直于排放閥旋轉,以關閉蒸發器上的旋塞閥(圖5.69c)。嘶嘶聲應停止,并且設備內部的壓力將進一步降低。
    圖5.70:a)蒸發溶液(箭頭指向溶劑池),b)在燒瓶中形成固體。
    1. 讓溶液蒸發。溶劑應收集在大的圓底燒瓶容器中(如圖5.70a所示)。完全蒸發不需要設定時間。
      1. 如果所需化合物為固體,請繼續蒸發直至出現固體或薄膜(圖5.70b)。如果熔池的溫度高于固體的熔點,結晶緩慢或熔池的溫熱阻止了結晶,則可能會形成膜(圖5.71b顯示了一天后結晶成圖5.71c的膜)。
      2. 如果預期的化合物是液體,請蒸發直至看到近似的預期體積,并且液位似乎不再變化(圖5.71a)。也可以通過以下操作來測試蒸發情況:將燒瓶從水浴中取出,用紙巾擦干外部,并在旋轉時用手感覺燒瓶。如果溶劑繼續蒸發,則燒瓶會感到涼爽。
      3. 如果溶劑從燒瓶中溢出到撞擊阱中(圖5.67b),則將燒瓶從水浴中略微升起,和/或通過部分旋轉旋塞閥將少量空氣進入設備(圖5.69c)。如果大量液體碰到,請停止蒸發,并用溶劑沖洗收集器,以便將沖洗液加回到燒瓶中。蒸發溶劑。
      4. 如果在正常蒸發過程中(不發生碰撞)溶劑在碰撞阱中積聚,則是可以接受的。有時稍后會蒸發,如果沒有蒸發,仍然將其從燒瓶中取出。如果溶劑的沸點較高,通常會發生合并現象。
    2. 當樣品似乎已完全蒸發時,將其保留在減壓系統中額外的幾分鐘,以除去所有zui終的溶劑殘留物。
    圖5.71:a)蒸發后的殘留液體,b)蒸發后的樣品在燒瓶上留有薄膜,c)樣品在燒瓶干燥過夜后結晶。
    1. 要停止蒸發,請反向執行所有前面的步驟:打開旋塞閥,停止旋轉,關閉真空源,將燒瓶從水浴中取出,然后取出燒瓶。如果您是當天的zui終用戶,請完全關閉蒸發器。
    2. 圓底燒瓶中的殘留物應包含所需化合物,但仍可能包含痕量溶劑。如果該化合物不是特別易揮發(或者它是非揮發性固體),則可以將燒瓶放在儲物柜中打開,直到以后進行實驗為止。完全干燥后,可以得到團塊并分析化合物。

    旋轉蒸發總結

    旋轉蒸發裝置組件:吸水器,冷凝器,旋轉蒸發器,冰水循環器至冷凝器
    圖5.72:旋轉蒸發裝置

     

    表5.12:旋轉蒸發的程序摘要。

    確保水循環器中有冰(如果使用)。

    裝滿一個不滿一半的圓底燒瓶。

    用塑料夾連接到凸點陷阱。

    將燒瓶降低到水浴中以浸沒液體(不要浸入塑料夾)。

    打開真空源(真空會發出嘶嘶聲)。

    以適中的速度旋轉燒瓶(zui大值的三分之一)。

    關閉設備中的旋塞閥(嘶嘶聲將停止)。

    蒸發直到固體形式或液位不再變化,然后再蒸發幾分鐘以進行良好測量。

    要停止蒸發,請反轉所有步驟:

    • 打開旋塞閥
    • 停止旋轉
    • 關掉真空
    • 從水浴箱中取出燒瓶
    • 移開燒瓶

    最美情侣免费视频